了解非水滴定|油品酸值測定的操作規(guī)程

點(diǎn)擊次數(shù)：5096 更新時(shí)間：2021-04-15

非水滴定主要應(yīng)用在制藥、油品、食品等各個(gè)行業(yè)，測試包括堿值、酸值、羥值等多個(gè)指標(biāo)。今天給您介紹一下：

1. 非水滴定如何選擇溶劑

2. 非水滴定電極與測試模式

3. 酸價(jià)酸值堿值的檢測的異同

4. 高氯酸滴定結(jié)果偏高怎么辦

5. 油品酸值測定的操作規(guī)程

非水滴定如何選擇溶劑

1、為什么需要在非水環(huán)境滴定？

由于弱酸弱堿在水中的溶解度小，很多解離常數(shù)小于10^-8，不能直接滴定。

2、非水溶劑有什么作用？

非水溶劑可以改變化合物的酸堿相對強(qiáng)度，選擇適當(dāng)?shù)姆撬軇够衔锏乃釅A度增強(qiáng)。通過對溶劑酸性的利用，弱堿性化合物在酸性溶劑中能增強(qiáng)其堿性，再用強(qiáng)酸進(jìn)行滴定。

如很多藥物可以在冰醋酸或酸酐中使其堿性增強(qiáng)，可用高氯酸的乙酸溶液進(jìn)行滴定。

☆為什么酸值、堿值中滴定劑的標(biāo)定用的基準(zhǔn)物質(zhì)都是鄰苯二甲酸氫鉀？

1. 鄰苯二甲酸氫鉀在水中顯酸性，所以可以標(biāo)定NaOH。

HOOCC₆H₄COOK+NaOH=NaOOCC₆H₄COOK+H₂O

2. 鄰苯二甲酸氫鉀在冰醋酸中顯堿性，所以可以標(biāo)定高氯酸。

HOOCC₆H₄COOK+HClO₄→C₆H₄(COOH)₂+KClO₄

3、非水酸堿滴定如何選擇溶劑？

3.1 滴定酸的溶劑

1) 堿性溶劑——如乙二胺、乙醇胺等，適用于弱酸性物質(zhì)的滴定。

2) 兩性溶劑——如乙醇、甲醇、異丙醇、乙二醇，適用于較強(qiáng)酸堿的滴定。

3) 混合溶劑——苯-異丙醇，苯-甲醇，甲醇-丙酮——適用于弱酸性物質(zhì)的滴定。

3.2 滴定堿的溶劑

1) 酸性溶劑——如醋酸、甲酸、丙酸，適用于滴定弱堿性物質(zhì)的滴定。

2) 兩性溶劑——如乙醇、甲醇、異丙醇、乙二醇，適用于較強(qiáng)酸堿的滴定。

3) 混合溶劑——冰醋酸-醋酐，冰醋酸-苯——適用于弱堿性物質(zhì)的滴定。

非水滴定電極與測定模式

非水滴定采用ZHUAN用的非水電極6.0229.100， 6.0229.010，等，非水電極的維護(hù)可以參考：經(jīng)典非水PH電極的使用全攻略。

非水酸堿滴定時(shí)，無論選用DET 還是MET 模式，都建議采用慢速滴定。

酸價(jià)、酸值、堿值測定的異同

高氯酸滴定結(jié)果偏高怎么辦

如果您用高氯酸滴定，發(fā)現(xiàn)結(jié)果偏高，可以對照以下注意事項(xiàng)進(jìn)行改善：

1. 如果您電極的電解液是氯化鋰的乙醇溶液，那么偏高的原因一般是由于氯化鋰乙醇溶液中的氯呈弱堿性，在冰醋酸條件下與高氯酸反應(yīng)，形成氯化氫所致。而使用0.4mol/L 四乙基溴化銨（TEABr）作電解液時(shí)，測試結(jié)果的重復(fù)性更好，所以建議電極電解液使用0.4mol/L 的TEABr 電解液。

2. 在DET U模式下，注意選用慢速滴定模式，可參見上表設(shè)置。

3. 樣品測試前加入溶劑后，一定要充分搖勻，*溶解后在進(jìn)行測試，否則會影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4. 樣品測試時(shí)，直接稱量mg 級別固體后進(jìn)行測試，需保證稱量結(jié)果準(zhǔn)確。

5. 0.1mol/L高氯酸-乙酸溶液配制好后，要放置48h以上再使用，否則標(biāo)定值開始會偏大，然后變小并趨于穩(wěn)定的正常值。