滴定曲線異常？等當點沒有找到? 快來看這里！
一直好好聽話工作的滴定儀，也會偶爾出現小異常。常常我們會發現錯誤，是因為設備給出了異常的計算結果，如果需要進一步判斷問題，就需要學會查看滴定圖譜。
快來看看可能的原因和處理方案吧：
一、 常見異常曲線
1. 無滴定曲線/無信號波動
2. 起始信號不一致
3. 滴定曲線不平滑
二、 等當點識別異常
1. 滴定結束，未找到等當點
2. 找到等當點不是預期的等當點/過多等當點
3. 出現兩個臨近等當點
1常見異常曲線
01無滴定曲線/無信號波動
可能的原因：
1）電極安裝錯誤
a) 檢查電極是否連接到正確的測量輸入口，且在滴定方法中選擇了正確的電極。如智能電極是否選擇正確；檢查電極或電極測量輸入口運行是否正常。
b) 電極接口是否正確選擇，Ind接口與pol接口。
Ind.——是高阻測量接口，用于 pH、氧化還原、ISE離子選擇性電極的測量。
Pol.——用于極化電極的測量。
c) 檢查電極是否適用。
2）加液系統
a) 檢查所有管路接頭是否漏液；
b) 檢查管路是否差錯，加液單元是否選擇錯誤；
c) 檢查系統中是否有氣泡存在，包括計量管和連接的管路中。
02起始信號不一致
這類譜圖常見于：非水滴定，表面活性劑滴定 。
可能的原因有：
1) 樣品未*溶解。
2) 電極未*穩定：非水相電極未活化（活化方法見參考閱讀），或使用水相pH電極進行非水相滴定。
3) 輔助溶劑加入量有差異。
03滴定曲線不平滑
1) 滴定速度影響，可調整滴定參數，如將滴定參數調慢一些，DET、MET可分別參考：滴定的干貨，滴定的干貨Ⅱ。
2) 電極響應問題，需更換電極。
3) 受樣品基體干擾。
2
等當點識別異常
滴定曲線的突躍幅度大小，可由其導數極值點的高度來衡量。可以在曲線圖中添加查看對應的ERC曲線（即導數曲線）。
● 極值點的高度越高，突躍越明顯，當導數曲線極值點的高度值比EPC（設定的閾值）值大的時候，突躍可以被識別成等當點。
圖中藍色曲線對應滴定曲線，并對應左邊縱坐標；粉色曲線對應ERC曲線，并對應右邊縱坐標。
不同型號設備調出ERC曲線的方法見后文：如何調取ERC曲線？
01滴定結束，未找到等當點
首先建議計算理論消耗的滴定劑體積，選擇合適濃度的滴定劑和取樣量。
1）滴定開始，電位變化明顯
a) 空白測試常常出現以上情況，并且出現突躍點偶爾可識別、偶爾不能識別的情況。建議將滴定速度調小，如：
b) 可能是滴定劑濃度過大，建議稀釋數倍后測試，或加大取樣量。
2) 滴定過程中，電位無明顯變化
可能是滴定劑濃度過小，建議使用高濃度滴定劑，加大樣品量。也有可能電極口接錯。
3) 沒有終點
通過ERC曲線可以看出，紅色曲線呈上升趨勢，等當點未到，停止體積設置不合適。建議通過修改停止體積來改善。
02找到等當點不是預期的等當點/過多等當點
可以提高評估的ERC值，使只有EP2和EP6被識別為等當點，再通過等當點篩選選取需要的等當點。
03出現兩個臨近等當點
1）由外部干擾引起：如堿性樣品，受空氣中CO2影響，建議重新配置新鮮樣品。
2）樣品本身就有兩種相似的被測物，二者的含量差異比較大。可以采取慢速滴定，以獲得更穩定的結果。
3）樣品中有相近的干擾物，酸堿滴定中，樣品含有少量高價態的金屬化合物，一般需要加入掩蔽劑，避免干擾。
4）攪拌過程中，電極未*浸沒。
如何調取ERC曲線
通常軟件自動給出的是滴定曲線，需要手動將ERC曲線調出（848不能調出ERC曲線）。
不同型號設備調出ERC曲線的方法如下：
01Tiamo軟件
點擊進入數據庫(Database)，選中數據，在左下側圖譜上，右擊，選擇屬性，在y2軸選擇ERC（dmV），再點擊ok。
即出現如下圖譜：
02916、900
觸摸屏的版本僅能顯示最后一個曲線的圖譜，點擊曲線--Curve Options（曲線選項)--編輯y2軸，選擇ERC(dmV)。
- 上一個： SurPASS 3 | 聚合物的表面電荷
- 下一個： 干燥失重合規測定，輕松搞定！
咨詢電話